帶你了解食品檢驗知識
白酒中總酸的測定
1.簡介 白酒中的酸是主要呈味物質之一，對白酒而言，它的酸類物質主要由有機酸組成，主要來源于酒醅發酵過程中的乙酸、丙酸、丁酸、乳酸、己酸和高級脂肪酸等。其大部分以游離狀態存在，小部分以鹽類形式存在。計算白酒總酸時，以有機酸為主，折算為乙酸的含量?？偹岬母拍畈⑽粗苯颖硎境鼍频乃岫葟娙酰槐砻髁司浦杏袡C酸相對含量即每升的克數。發酵酒品質好的，都會含有超過標準的酸類物質，即使降度后，酸的檢測也不會過低，也會符合相應的標準要求，但如果添加了過多的食用酒精來調配白酒，酸的含量會降低。酸含量過低，對人體沒有什么危害，主要是適當的酸含量，可以協調白酒的各種成分，掩蓋一些不足，酒的口感比較好。
2.原理
白酒中有機酸以為指示劑,采用氫氧化鈉進行中和滴定,其反應式為:
RCOOH + NaOH ── RCOONa + H2O
3.試驗方法
3.1 試劑
3.1.1 1%指示液:稱取 1.0g,溶于 60mL乙醇中,用水稀釋至100mL。
3.1.2 0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液。
a. 配制
將氫氧化鈉配成飽和溶液,注入塑料瓶(或桶)中,封閉放置至溶液清亮,使用前虹吸上清液。量取5mL氫氧化鈉飽和溶液,注入 1000mL不含二氧化碳的水中,搖勻。
b. 標定
稱取105～110℃烘至恒重的基準苯二甲酸氫鉀0.6g(稱準至0.0002g),溶于50mL不含二氧化碳的水中,加入指示液2滴,以新制備的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈微紅色為其終點。同時做空白試驗。
c. 計算
氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度(C)按式(1)計算:
m
c =━━━━━━━━━━ ……………………………………(1)
(V – V1)× 0.2042
式中:c–氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L;
m–基準苯二甲酸氫鉀的質量;
V–滴定時,消耗氫氧化鈉溶液的體積,mL;
V1–空白試驗消耗氫氧化鈉溶液的體積,mL;
0.2042–與1.00mL氫氧化鈉標準溶液〔c(NaOH)=1.000 mol/L〕相當的以克表示的苯二甲酸氫鉀的質量。
3.2 試驗程序
吸取酒樣 50.0mL于250mL錐形瓶中,加入指示液 2滴;以0.1 mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色,為其終點。
4.計算
c×V×0.0601
X =━━━━━━━━ × 1 000………………………………(2)
50.0
式中:X–酒樣中總酸的含量(以乙酸計),g/L;
c–氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L;
V–測定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL;
0.0601–與1.00mL氫氧化鈉標準溶液〔c(NaOH)=1.000 mol/L〕相當的以克表示的乙酸的質量;50.0–取樣體積,mL。
5.結果的允許差 ：
同一樣品兩次測定值之差,不得超過0.006g/L,保留兩位小數,報告其結果。
白酒中總酯的測定
1.簡介 白酒中的香味物質中種類zui多、對香氣影響zui大的是酯類。酯類除乙酸乙酯、乙酸己酯以及乳酸乙酯三大酯類在呈香過程中起主導作用之外，其他酯類在呈香過程中起襯托的作用。它們聚集在酒內以不同的強度釋放香氣，匯合而成白酒的復雜香氣，襯托主體香韻，形成白酒的*風格。因此白酒中總酯的含量以及它們之間的配比對白酒的質量以及香型起決定作用。本文將介紹白酒中總酯的測定方法。
2.原理：先用堿中和白酒中的游離酸,再加入一定量的堿使酯皂化,過量的堿再用酸進行反滴定,其反應式為:
O O
／／ ／／
R-C-OR + NaOH → R-C + ROH
＼
ONa
2NaOH + H2SO4 →Na2SO4 + 2 H2O
3.試驗方法
3.1 試劑
3.1.1 1%指示液,同GB 10345.4中的3.1.1。
3.1.2 0.1 mol/L 氫氧化鈉標準溶液,同GB 10345.4中的3.1.2。
3.1.3 0.1 mol/L硫酸標準溶液。
a. 配制 吸取濃硫酸 3mL,緩緩注入適量水中,冷卻并用水稀釋至1 000mL,搖勻。
b. 標定 吸取新配制的硫酸溶液(3.1.3a)25.0 mL于250 mL錐形瓶中,加入指示液2滴, 以0.1 mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈微紅色為其終點。
c. 計算
硫酸標準溶液的摩爾濃度(c1)按式(1)計算:
c × V
c1 =━━━━━ …………………………………(1)
25.0
式中: c1–硫酸標準溶液的摩爾濃度,mol/L;
c–氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L;
V–消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL;
25.0–取硫酸溶液的體積,mL。
3.2 儀器
全玻璃回流裝置 250mL。
3.3 試驗程序
吸取酒樣50.0mL于250mL具塞錐形瓶中,加入指示液2滴,以0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液中和(切勿過量),記錄消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數(也可作為總酸含量計算)。再準確加入0.1 mol/L氫氧化鈉標準溶液25.0 mL,若酒樣總酯含量高時,可加入50.0mL,搖勻,裝上冷凝管,于沸水浴上回流半小時,取下,冷卻至室溫,然后,用0.1mol/L硫酸標準溶液進行反滴定,使微紅色剛好*消失為其終點,記錄消耗0.1 mol/L硫酸標準溶液的體積。
4.計算
(c×25.0 – c1×V)×0.088
X = ━━━━━━━━━━━━━ ×1 000 ………………(2)
50.0
式中:X–酒樣中總酯的含量（以乙酸乙酯計）,g/L;
c–氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度,mol/L;
25.0–皂化時,加入0.1 mol/L氫氧化鈉標準溶液的體積,mL;
c1–硫酸標準溶液的摩爾濃度,mol/L;
V–測定時,消耗0.1 mol/L硫酸標準溶液的體積,mL;
0.088–與1.00mL氫氧化鈉標準溶液〔c(NaOH)=1.000 mol/L〕相當的以克表示的乙酸乙酯的質量;
50.0–取樣體積,mL。
5.結果的允許差
同一樣品兩次測定值之差,不得超過0.006 g/L,保留兩位小數,報告其結果。
白酒中甲醇的測定
1.簡介 白酒中甲醇來自釀酒原輔料中的果膠，在蒸煮過程中果膠中的半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。甲醇對人體的毒性較大，4~10g即可引起嚴重中毒。本文依據GB/T5009.48-2003 蒸餾酒與配制酒衛生標準的分析方法 介紹白酒中甲醇的測定方法以及注意事項。
2.原理 甲醇經氧化成甲醛后，與品紅亞硫酸作用生成藍紫色化合物，與標準系列比較定量。
3.試劑與儀器
3.1試劑
3.1.1KMNO4-溶液：稱取3gKMNO4，加入15mL（85％）與70mL水的混合液中，溶解后加水至100mL。貯于棕色瓶內，防止氧化力下降，保存時間不宜過長。
3.1.2 草酸-硫酸溶液：稱取5g無水草酸（H2C2O4）或7g含2分子結晶水草酸（H2C2O4 •2H2O），溶于硫酸（1＋1）中至100mL。
3.1.3 品紅-亞硫酸溶液：稱取0.1g堿性品紅，研細后，分次加入共60mL80℃的水，邊加入水邊研磨使其溶解，用滴管吸取上層溶液濾于100mL容量瓶中，冷卻后加入10mL亞硫酸鈉溶液（100g/L），1mL鹽酸，再加水至刻度，充分混勻，放置過夜，如溶液有顏色，可加少量活性炭攪拌后過濾，貯于棕色瓶中，置暗處保存，溶液呈紅色時應棄去重新配制。
3.1.4甲醇標準溶液：稱取1.000g甲醇，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于10mg甲醇。置低溫保存。
3.1.5 甲醇標準使用液：吸取5.0mL甲醇標準溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于0.5mg甲醇。
3.1.6 無甲醇的乙醇溶液：取0.3mL，按操作方法檢查，不應顯色。如顯色需進行處理。取300mL乙醇（95％），加KMNO4少許，蒸餾，收集餾出液。在餾出液中加入酸性銀溶液（取1g酸性銀溶于少量水中）和氫氧化鈉溶液（取1.5g氫氧化鈉溶于少量水中），搖勻，取上清液蒸餾，棄去zui初50 mL餾出液，收集中間餾出液約200mL，用酒精比重計測其濃度，然后加水配成無甲醇的乙醇（60％）。
3.1.7亞硫酸鈉溶液（100g/L）
3.2 儀器 紫外分光光度計 精度0.0001
4.分析步驟
根據樣品中乙醇濃度適當取樣（乙醇濃度30％，取1.0mL；40％，取0.8mL；50％，取0.6mL；60％，取0.5mL）。置于25mL具塞比色管中。
著色或混濁的蒸餾酒和配制酒處理后（方法見備注），再按上述取樣體積取樣。吸取0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mL甲醇標準使用液（相當0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mg甲醇）分別置于25mL具塞比色管中，并用無甲醇的乙醇稀釋至1.0mL，于樣品管及標準管中各加水至5mL，再依次各加2mLKMNO4-溶液，混勻，放置10 min，各加2mL草酸-硫酸溶液，混勻使之褪色，再各加5mL品紅-亞硫酸溶液，混勻，于20℃以上靜置30min，用2cm比色杯，以零管調節零點，于波長590nm處測吸光度，繪制標準曲線比較，或與標準色列目測比較。
備注：著色或混濁的蒸餾酒和配制酒的處理，吸取100 mL樣品于250 mL或500 mL全玻璃蒸餾器中，加50 mL水，再加入玻璃珠數粒，蒸餾，用100 mL容量瓶收集餾出液100 mL。將蒸餾后的樣品倒入量筒中，將洗凈擦干的酒精計緩緩沉入量筒中，靜止后再輕輕按下少許，待其上升靜止后，從水平位置觀察其與液面相交處的刻度，為乙醇濃度，同時測定溫度，按測定的溫度與濃度，查《酒精計溫度濃度換算表》，換算成溫度20℃時的乙醇濃度（％）。
5.計算
結果的表述：報告算術平均的二位有效數。
X1＝
式中：X1 —樣品中甲醇的含量，g/100mL；
m1 —測定樣品中甲醇的含量，mg；
Ｖ1 —樣品體積，mL。
結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。
6.注意事項
6.1 品紅—亞硫酸溶液呈紅色時應重新配置，新配置的品紅—亞硫酸溶液應在冰箱中放置1~2天后使用為宜。
6.2 白酒中的其他醛類物質以及經KMNO4氧化后形成的醛類（如乙醛、丙醛等），與品紅—亞硫酸作用也顯色，但在一定濃度的硫酸酸性溶液中，只有甲醛可形成經久不褪的紫色，其他醛類形成容易褪去，不易產生干擾，故操作中反應時間需嚴格控制。
上一篇 : 注意實驗室操作要領
下一篇 : 嘗試配置實驗室常用洗液
在線咨詢